碘含量的测定

碘含量的测定

碘含量的测定

1 原理

碘含量的测定方法颇多，常用方法有：催化比色法、离子选择性电极法、X-射线荧光法、阴极溶出伏安法、同位素稀释质谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法和中子活化法等。我们用电位分析法来测碘含量，其基本原理为：电极电位是相对标准电极（参比电极）测得的，在一定条件下，电池电动势与被测离子浓度的对数值成线性关系；首先配一组已知浓度的碘标准溶液，其次用电位分析法测不同浓度对应的电位、绘制标准曲线，最后测定待测液的电位、根据电位在标准曲线上找到对应浓度。

2 仪器

碘离子选择性电极、217型饱和甘汞电极（用饱和KNO3溶液作盐桥）、磁力搅拌器、pHS-3C 酸度计。

3 试剂及配制

3.1 主要试剂

1）体积比为1：2的H2SO4（aq）配制：

2）质量分数为4％的NaOH（aq）配制：

称取8g（20g）NaOH（s），用192ml(480ml)蒸馏水溶解，充分溶解后倒入容量瓶中备用。

3）质量分数为1.3％的Na2SO3（aq）配制：

称取2.6gNa2SO3（s），用197.4ml蒸馏水溶解，充分溶解后倒入容量瓶中备用。

4）体积分数为95％的C2H5OH（aq）配制：

量取95ml的C2H5OH（l），再加入5ml蒸馏水，充分溶解后倒入容量瓶中备用。

5）质量分数为2.5％的NaF（aq）配制：

称取5gNaF（s），用195ml蒸馏水充分溶解后倒入容量瓶中备用。

3.2 pH=5.0的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液配制：

称取12g柠檬酸和135g柠檬酸钠用蒸馏水充分溶解后，倒入500ml容量瓶中用蒸馏水定容， 充分摇匀后备用。

3.3 质量分数为0.1％的溴甲酚绿指示剂配制：

称取0.1g溴甲酚绿溶于20mlC2H5OH（l）中, 再用蒸馏水稀释至100ml，充分溶解后倒入指 示剂瓶中备用。

3.4 碘标准溶液的配制：

1） 1g/L I-（aq）的配制：

准确称取在1050C-1100C下干燥至恒重的KI(s) 1.3071g，用蒸馏水充分溶解后，倒入1000ml容量

瓶中用蒸馏水定容，充分摇匀后备用。

2） C（I-）= 4×10-3g/L（标准溶液一）的配制：

准确量取4ml（1）中溶液放入1000ml容量瓶中，用蒸馏水定容，充分摇匀后备用。

3） C（I-）= 4×10-2g/L（标准溶液二）的配制：

准确量取4ml（1）中溶液放入100ml容量瓶中，用蒸馏水定容，充分摇匀后备用。

4 标准曲线的绘制

4.1 配制溶液

1）准确量取0.5ml、2ml、8ml的标准溶液一和3.2ml、12.8ml的标准溶液二（相当于2μg、 8μg、 32μg、128μg、512μg I -（aq））分别放入50ml容量瓶中，分别加入0.5ml 1.3％的Na2SO3（aq）

（使I2还原为I-）、2ml 2.5％的NaF（aq）和2滴0.1％的溴甲酚绿指示剂，用体积比为1：2 的H2SO4（aq）中和至溶液呈黄色后（调节pH值）、再过量1滴、摇匀，再用调节至溶液呈 蓝色或蓝绿色，最后、加入2ml pH=5.0的柠檬酸-柠檬酸钠 缓冲溶液，用蒸馏水定容、摇匀。

2）准确量取10.24ml的1g/L I-（aq）放入100ml容量瓶中，用蒸馏水定容，摇匀备用（相当于 10.24mg/100ml）；再准确量取10ml、20ml的上述溶液分别放入2个50ml容量瓶中，其它步 骤同（1）（相当于1024μg、2048μg的I-）

4.2 测量与记录

将1中配制好的溶液一次倒入干燥的50ml烧杯中，插入碘离子选择性电极和饱和甘汞碘含量的测定电极， 在磁力搅拌器不断搅拌下，测量平衡时的电位值，记录在下表。

4.3 标准曲线的绘制

以碘的浓度的对数为横坐标，相应的电位值为纵坐标，绘制标准曲线如下

5 样品表征

5.1 配制溶液

准确量取1ml的样品，放入50ml容量瓶中，其它步骤同4.1. 1）。

5.2 表征溶液

步骤同4.2，根据平衡电位在标准曲线上找到对应的碘浓度，通过计算得到样品中碘的含量。 6 结果与讨论

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