浅谈纳米 MgO 的制备及性能表征论文
纳米MgO作为一种新型无机功能材料,在电子、光学、医疗、化工、环保、军工等领域都具有潜在的应用价值,尤其在含酸废气、废水、含重金属及有机物废液处理方面呈现快速增长趋势.均匀沉淀法制备MgO具有工艺简便、原料易得、生产成本低、粒度分布窄、产品纯度高、易于实现规模化工业生产等优势,易于实现其产业化进程.但由于MgCl2与(NH4)2CO3的反应过程放热,导致反应体系温度升高而难于控制粒径大小与分布,影响生产规模与应用拓展.本文以(NH4)2CO3和MgCl2为原料,PEG-2000(聚乙二醇)为表面活化剂制备纳米MgO.成功制备了纳米MgO,并表征了其结构与表面活性.
1 实验部分
1.1 仪器与材料
磁力搅拌器(79-1 恒温),干燥箱(DZF-6020MBE),马弗炉(FR-1236 上海发瑞仪器有限公司),天平(郑州超净工作台有限公司)等.MgCl2,(NH4)2CO3,有机表面活剂 PEG-2000(为实验室取得),无水乙醇等试剂均为分析纯.
1.2 实验过程
以 MgCl2为原料,(NH4)2CO3为沉淀剂,PEG-2000 为表面活性剂.将 MgCl2溶液和一定量质量分数的 PEG-2000 在烧杯中充分搅拌,逐渐加入(NH4)2CO3溶液至 pH 值为 7~7.2,反应后老化 1 h.并水洗、醇洗各 3 次,每次抽滤 10 min.样品在 100 ℃干燥 1 h,并在 500~700 ℃下煅烧 2 h,最终制得纳米 MgO.
2 结果与分析
600 ℃下煅烧制得的 MgO 粉末的 XRD 分析见图 1.由图 1 可见,衍射峰与 MgO 标准图(PDF45-0496)吻合,证明样品结晶良好且纯度较高.衍射峰型尖锐,宽化明显,表明 MgO 粒径很小.
合成温度与 MgO 粒径对比见表 5.由表 5 可见,40~60 ℃下合成,可获得为 50~100 nm 的 MgO,产品粒度分布均匀.合成体系引入 PEG-2000,同时发挥引发剂和分散剂作用,不但可以有效促进反应顺利进行,还能改善生成的纳米 MgO 颗粒的分散均性,防止团聚发生.温度直接影响合成和煅烧环节产物的性能,提高温度既能促进合成反应,也能加速 MgO 晶体的长大.温度太高不利于获得尺度均匀的颗粒,实验结果显示,40~60 ℃下合成,经过 600 ℃煅烧才能得到合适的纳米 MgO 产品.
纳米 MgO 活性检测结果见表 6.由表 6 可见,40~60 ℃合成的`样品活性均超过 70%,说明制备的纳米MgO 的水化反应活性良好.50 ℃合成的 MgO 具有 96.15%的最大活性,40 ℃和 60 ℃合成样品的活性均大幅下降.原料配比、合成温度、溶液浓度、PEG 浓度与添加量、煅烧温度均可直接影响 MgO 的颗粒大小与分散性.MgO 的活性与粒度及水化温度均有关.引入适当比例的 PEG,并在适当的温度下合成与煅烧,才能保证合成产物达到预期结果.MgO 的活性与其结构有关,纳米尺度的 MgO 才具有较大的比表面积和较高的表面活性.
以 MgCl2为原料,(NH4)2CO3为沉淀剂,PEG-2000 为反应引发剂和分散剂,采用均匀沉淀法获得了50 nm、活性达 96.15%的 MgO.其中 MgCl2与(NH4)2CO3浓度分别为 1.5 mol/L 和 2.0 mol/L,PEG 用量为1.5%,合成时间为 1 h,煅烧温度为 600 ℃。
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